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三溴氧磷作為鹵化劑在化學反應中的表現

  針對現有的工藝,逐漸進行改良,開發一種工藝簡單、經濟環保、質量高的制劑技術,特別是尋求一種適合工業化生產的工藝技術,可以較好的增加經濟效益和社會效益,具有重要的現實意義,下面給大家介紹一種三溴氧磷作為鹵化劑用來制備布帕尼西中間體的化學反應。

  設計并制備了式II_[(氨基三氟甲基)吡啶基]-(氧代丙酸鹽)中所示的化合物,其制備步驟包括:_[(胺基三氟乙基)吡啶基]-對氧代丙酸酯(II)在催化劑作用下與尿素或硫脲環化反應,制備-(二羥基嘧啶基)-(三氟甲基化)-吡啶胺(VI-I)或-(巰基羥基嘧啶基(三氟甲基)-吡啶胺(VI-);在鹵化劑的作用下,將-(二羥基-嘧啶基)-(三氟甲基)-吡啶胺(VI-I)或-(巰基-羥基-嘧啶基類)-(三氟甲基)-嘧啶胺(VI-)進行鹵化,生成-(二鹵-嘧啶基類)-三氟甲基吡啶胺(VII);用嗎啉取代-(二鹵嘧啶基)-(三氟甲基)-吡啶胺(VII),得到丁二腈(I)。

  其中,環合反應原料-[(氨基三氟甲基)吡啶基]-(氧代丙酸鹽(II)和尿素或硫脲的進料,催化劑為硫酸氫鈉、硫酸氫鉀、氯化鋁、氯化鋅或對甲苯磺酸,優選硫酸氫納或硫酸氫鉀鹽。

  溶劑為苯、甲苯、二甲苯、N,N-二甲基甲酰胺、N,N-dimethyl acetamide或dioxane,優選甲苯,鹵化劑為三氯氧磷、三溴氧磷、亞硫酰氯、三氯化磷、三溴化磷或五氯磷,優選三氯氧磷肥或三溴磷。所述溶劑為二氯甲烷、-二氯甲烷、乙酸乙酯、乙腈或四氫呋喃,優選二氯甲烷或二氯乙烷。取代反應的原料-(二鹵嘧啶)-(三氟甲基)-吡啶胺(VII)和嗎啉,以及取代反應的溫度是合適的。取代反應的溶劑為二氯甲烷、二氯甲烷,乙酸乙酯、苯或甲苯,優選甲苯或二氯乙烷。

  與現有技術相比,三溴氧磷作為鹵化劑用來制備布帕尼西中間體的制備方法具有原料易得、工藝簡單、經濟環保的特點,有利于原料的工業化生產,增加其經濟技術發展。

三溴氧磷


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