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            溴辛烷可用于全氟辛烷磺酰氟的制備嘛

              針對現有技術的產生的問題,提供了一種全氟辛烷磺酰氟的制備方法,其特征在于工藝簡單、設備利用率高、電解效率高、產品收率高。

              溴辛烷用于全氟辛烷磺酰氟的制備工藝通過以下技術方案實現,包括以下步驟:向電解槽中加入辛基磺酰氟和HF吡啶,辛基磺?;cHF吡啶的質量比合適,在此過程中,控制槽溫度低于0°C,控制電解25-35小時的10-15V電壓,并在整個過程中控制0-5°C的電池溫度,冰和鹽水控制電池溫度。電解后,關閉電壓,打開底部閥門,排出全氟辛基磺酰氟,浴液應連續使用。

              更具體地,在批次電解之后,添加HF,添加的HF質量等于辛基磺酰氟初始進料質量的1-2倍,電解槽中的電解液在重復使用24批次后需要更換,更具體地,辛基磺酰氟如下制備:

             ?。?) 以乙醇為溶劑,溴辛烷與Na2SO3磺化制得CH3(CH2)^SO3Na。

             ?。?) 用氧氯化磷氯化CH3(CH2)7S03Na以獲得IJCH3(CH 2)7So2CI。

             ?。?) 以三乙醇胺為催化劑,將CH3(CH2)7SO2Cl氟化,得到CH3(CH 2)TSO2F。

             ?。?) 蒸餾60#的CH3(CH2)并收集110°C—在120°C下蒸餾以獲得純度較好的辛基磺酰氟。

              使用HF吡啶溶液作為電解質,在一定程度上提高了全氟辛基磺酰氟的產率和電解速度。原則如下:

              吡啶環中的氮原子具有電子吸收的誘導效應和電子吸收的共軛效應(-CXHF)電解質在沒有水的情況下導電性較差。加入吡啶后,由于電子吸收效應,電導率增強,電解效率顯著提高。

              吡啶水溶性高的原因不僅是分子性大,而且吡啶氮原子上的未消耗電子對可以與水形成氫鍵。吡啶結構中的烷基使其與有機分子具有相當大的親和力,因此可以溶解有機化合物。這一特點使HF-吡啶電解質溶液和甲磺酰氟體系分散均勻,提高了電解效率——之前HF和甲磺?;幕ト苄圆缓?,導致電解質電解后產生的物質不能與甲磺酰氟化物充分接觸。

              溴辛烷用于全氟辛烷磺酰氟的制備,具有工藝簡單、產品收率高的優點,通過在電解中使用循環工藝,提高了設備利用率,連續電解時間延長,從而大大增加生產效率,降低生產能耗和勞動消耗。

            溴辛烷


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