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            三溴氧磷在維生素的制備中有什么表現

              一種合成維生素,操作簡單,反應條件溫和,收率高,三溴氧磷是該方法中的溴化劑,2-甲基-1,4-萘醌的兩個羰基被保護并溴化,然后與香葉基-香葉基溴化有機金屬化合物縮合。

              因此,反應條件溫和,副反應少,產物不易處理,脫保護反應條件相對簡單??梢栽谒嵝运芤褐谐ケWo基團,并且產率高。在成功實現工業化生產的同時,減少了環境污染,降低了生產成本。

              實現上述目的的技術方案如下:式I所示化合物的制備方法,包括以下步驟:

             ?。?)式2所示化合物與羰基保護劑和溴化劑反應,得到式3所示化合物。

             ?。?) 在催化劑存在下使式3表示的化合物與長鏈烯烴金屬化合物反應以獲得式4表示的化合物。

             ?。?) 式4表示的化合物在酸催化下反應,得到表示的化合物。

              一種制備方法表示的化合物的方法,使式2表示的化合物與羰基保護劑和溴化劑反應以獲得式3表示的化合物,在催化劑存在下使式3表示的化合物與長鏈烯烴金屬化合物反應以獲得式4表示的化合物,化合物在酸催化下反應,得到式1表示的化合物。根據權利要求1所述的制備方法,其特征在于,表示的化合物的結構式為以下3之一,根據權利要求2或2所述的制造方法,其特點在于,步驟中的羰基保護劑選自羥肟、苯肼、甲醇、乙二醇、1,3丙二醇、1,乙烯二硫醇、1,3-丙烯二硫醇和4-甲基-2,6,7-三氧雙環[2.2.2]辛烷;溴化劑選自三溴磷、五溴磷、三溴氧磷,乙酰溴和N-溴代琥珀酰亞胺中的一種或多種。

              根據權利要求1至3中任一項所述的制備方法,其特征在于,所述步驟中的長鏈烯烴金屬化合物。根據要求中的一項的制備法,其特征是,一種或多種溶劑中進行,在有機溶劑中的丙醇、異丙醇、丁醇、二氯甲烷、甲苯、四氫呋喃、醚甲基叔丁基醚和氯仿,反應在選自四氫呋喃、甲醇、乙醇、二氯甲烷、醚、甲苯、甲基叔丁基醚和氯仿的一種或多種有機溶劑中進行,一種或多種選自甲醇、乙醇、丙醇、異丙醇、丙酮、四氫呋喃、N,N-二甲基甲酰胺和二甲基亞砜的含水有機溶劑中進行,并且所述酸選自鹽酸、濃硫酸、磷酸、磺酸、甲磺酸、甲酸和冰乙酸中的一種或幾種。

              以上用三溴氧磷做溴化劑,制備維生素K2化合物的方法,該方法的反應條件溫和,副反應少,產物不易處理,脫保護反應條件相對簡單,產率高。

            三溴氧磷


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