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            鹵化劑三溴氧磷和羥基的鹵化方法

              下面給大家介紹一種新穎的鹵化劑三溴氧磷和羥基的鹵化方法,可用作藥物和藥物中間體的鹵代芳香化合物、鹵代雜環化合物、鹵化膽固醇衍生物等可純度和高收率制備,或可用作鹵代頭孢烯衍生物。

              該方法解決了現有羥基與二甲基鹵代亞硫酸銨化合物或二苯基鹵代亞銨化合物鹵代的共同缺點,即反應時間長、產率不穩定、純度低、目標羥基以外的部分鹵代生成副產物等。

              作為羥基的鹵化劑,可以使用通式的二烷基鹵化銨化合物,二烷基鹵化銨化合物的具體示例包括二乙基鹵化銨復合物、二異丙基鹵化銨合物、二丁基鹵化銨復物、二烯丙基鹵化氨復合物、甲基乙基鹵化氨化合物、乙基丙基鹵化胺化合物、乙基丁基鹵化氨合物,乙基戊基鹵化銨化合物等,其中,優選R1和R2是具有相同基團的二烷基鹵化銨混合物,尤其是二乙基鹵化銨,二烷基鹵化銨化合物可以單獨使用,也可以與兩種以上的化合物結合使用。

              由通式表示的二烷基鹵化銨化合物或二烯丙基鹵化銨混合物,以下統稱為二烷基鹵化銨化合物可通過在有機溶劑中使二烷基甲酰胺或由下式表示的二烯丙基甲酰胺與鹵化劑反應來制備。

              鹵化劑可以使用眾所周知的鹵化劑,例如三溴氧磷、草酰氯、二氯亞砜、五氯化磷、三氯化磷、三氯氧磷、羰基溴、草酰溴、二溴亞砜,溴化磷、溴化磷等。鹵化劑可單獨使用或與兩種以上組合使用。鹵化劑的用量沒有特別限制,一般為二烯丙基甲酰胺或二烯丙基乙酰胺當量的0.5~10倍,必要時也可添加鹵化劑,直到二烯丙基甲酰胺或二烯丙基乙酰胺消失。上述反應通常在約-78~60℃的溫度下進行,優選約0~30℃。反應通常在約0.5~20小時內完成,優選約0.50~8小時。

              反應后的鹵化劑三溴氧磷可以通過濃縮等常規方法凈化反應混合物來分離,或者含有鹵化劑的反應混合物可以直接用于羥基的鹵化反應,而無需凈化。

            三溴氧磷


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