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            三溴氧磷在煙酰胺化合物中的合成和應用

               我國是一個農業大國,農作物種植面積約4億公頃,然而,由于農作物病蟲草害常年發生,每年需要生產和使用很多農藥。

                   農藥已成為農業生產中不可或缺的生產要素,然而,長期不合理使用化學農藥也帶來了許多弊端,如環境污染、對非靶標生物的直接毒性、植物抗性等負面影響,因此,研究環境相容性好、低殘留、經濟的新型農藥已成為未來的發展趨勢。

              煙酰胺是近年來農藥研究領域的一個熱點,它具有作用機理新穎、效率高、與傳統農藥無交叉抗性、非靶向生物穩定性好、環境兼容性好等特點,引起了人們的關注。下面給大家介紹一下三溴氧磷在煙酰胺化合物中的合成和應用。

              具體實施方法:在攪拌狀態下向燒瓶中加入氫氧化鉀,然后緩慢加入甲醇溶液,攪拌降溫形成氫氧化鉀甲醇溶液,靜置使用;b、 在攪拌下向四頸瓶中加入氰基乙酰胺,然后加入甲醇溶液,攪拌、加熱、回流,待反應溶液從濁度變透明后加入原料三氟乙酸乙酯,其中氰基乙酰胺與三氟乙酸乙酯的摩爾比為1:0.5~1.5,回流下繼續加入氫氧化鉀甲醇溶液,繼續回流24h,等待氰基乙酰胺反應完成,得到回流液;c、 蒸餾回流液,回收3/4甲醇,向殘渣中加入冷水,在冷卻條件下用稀鹽酸調節pH=3-4,攪拌0.5h,過濾反應液,用水沖洗濾餅,濾餅在80℃干燥至恒重,得到固體I;d、 將步驟C中得到的固體I、鹵化氧化劑和催化劑加入圓底燒瓶中,升溫回流,反應完成后,將回流裝置換至蒸餾裝置,蒸發多余溶劑,倒入冰水混合物中,分離出固體,干燥,得到固體II,其中催化劑為四甲基氯化銨或四乙基氯化銨或四丁基溴化銨或芐基三乙基氯化銨;鹵化氧化劑可以是氯氧磷或三溴氧磷;e、 向圓底燒瓶中加入固體II和濃硫酸,攪拌并加熱至90~100°1~5h,加水使反應后的固體沉淀,過濾并用水沖洗,干燥得到目標產物。

               將步驟d得到的固體II加入冰醋酸中,在0-10℃保溫下逐滴加入濃硝酸,反應后加水沉淀,干燥得到淺黃色固體III;f、 向圓底燒瓶中加入步驟e中的固體III和濃硫酸,攪拌升溫至90~100°反應1~5h,反應后加水分離固體,過濾用水沖洗,干燥得到固體IV;g、 加熱步驟f中獲得的固體IV、鐵粉和冰醋酸,反應后處理目標產物。

              實施例3:2,6-二溴-4-(三氟甲基)煙酰胺的制備工藝與之相同,不同之處在于反應物氯氧磷被三溴氧磷取代。根據以上兩組生物測定活性數據,化合物的殺蟲效果高于或相當于對照劑,殺蟲效果比較迅速。

            三溴氧磷


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