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            溴乙酰溴可通過反應取代乙酰溴制備

              近年來,一些碳水化合物被用于臨床藥物的制備,以治療對人類健康有害的疾病,其中,脫氧腺苷類化合物是耐一些藥物的重要中間體,在醫藥行業有著廣泛的應用,溴乙酰溴可通過反應取代乙酰溴制備。

              到目前為止,脫氧腺苷類化合物主要是以腺苷為起始原料,通過多步反應得到關鍵中間體鹵代腺苷衍生物,然后去除鹵素,水解得到目標化合物。

              自由基引發劑優選為偶氮異丁腈(AIBN)或過氧苯甲酰(BPO),自由基的使用量優選為如式1所示的?;宕佘栈衔镏亓?,還原劑優選bii3snh或h3p02;還原劑的摩爾量是式I中所示?;宕迓纫蚁┗衔锏?~30倍,更優選5~15倍。在中,脫溴反應的溫度優選為75~95℃,脫溴反應的反應時間為1~12小時,更優選1~6小時。在中,在脫溴反應開始之前,向反應物中添加堿性物質以增加反應。

              反應溶液減壓濃縮后,加入水(150ml),用二氯甲烷(3x150ml)萃取,用無水硫酸鈉干燥,過濾,減壓濃縮,得到黃色針狀晶體,溴乙酰溴可通過反應取代乙酰溴制備。將參照實施制備的溴乙?;寤佘眨?.1 mol,45.1 g)添加到1,4-二氧六環(100ml)中,攪拌均勻,然后依次添加50Q/ml。次磷酸鹽(1.0mo132g)、三乙胺(0.2mo1)、甲基苯胺(0.1md)和偶氮異丁基氰(AIBN)(3.72g),在充分攪拌后,緩慢加熱至95℃6小時,直到HPLC跟蹤原料消失。反應液制冷至室溫后,用二氯甲烷(3x150ml)萃取,與有機層結合,用無水硫酸鈉干燥,過濾減壓濃縮,得到黃色針狀結晶溴乙酰脫氧腺苷,將溴乙酰脫氧腺苷(O.L mol,37.2 g)加入甲醇(200 ml)中,然后加入碳酸氫鈉(0.15 mol),攪拌均勻,在室溫(25-30°C)下反應,直到原料的反應通過HPLC完全檢測出來。反應溶液減壓濃縮后,加入水(200ml),用二氯甲烷(3xl50 ml)萃取,用無水硫酸鈉干燥,過濾,減壓濃縮,得到黃色針狀晶體,使用的試劑可在市場上買到。

              涉及如所示的脫氧腺苷化合物的合成方法,溴乙酰溴可通過反應取代乙酰溴制備,在該溶劑中,所示的?;宕佘栈衔锱c還原劑在自由基引發劑的作用下發生脫溴反應,所示的?;撗跸佘栈衔?,然后,在無機堿的作用下進行水解反應。

            溴乙酰溴


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